白皮书
天博综合体育中国官方网站分析仪的新兴应用程序
概述 - 纳米结构分析
天博综合体育中国官方网站™光谱法是一种相对较新的分析方式,在光谱方法中是独特的,在提供有关样品纳米级结构的明确和终止性数据中,实时而无需特殊样品准备。因此,它是几乎任何研发,过程监视或QC/QA应用程序的理想工具,在此功能性能不仅取决于样品的化学性能,还取决于其纳米级结构。这些应用包括颗粒大小可能是关键的胶体,结晶度和层厚度决定了物理性(例如,拉伸强度,流动性)特性,液晶显示技术,分子对齐的液晶显示技术决定了光传输效率,显示器的量子点,太阳能,太阳能和其他光子构图,例如,厚度构成了点的厚度,以及其他厚度构造的参数,以及其他2D材料的参数,以及其他2D材料的参数。光子函数。使用简单的按钮分析仪,甚至在没有特殊样品制备或复杂仪器的情况下进行这些测量的能力是天博综合体育中国官方网站的主要优点,而不是非光谱技术(例如粉末X射线衍射(PRXD))。如较早的白皮书中详细描述的,天博综合体育中国官方网站定量分析的药物应用,天博综合体育中国官方网站在制药行业迅速获得了接受,例如多态或共晶细节直接影响剂量水平。在此白皮书中,我们查看了其他行业和技术中的一些有趣的新应用。
- 聚合物*和共聚物*
- 半导体纳米晶体(量子点)
- Perovskite Films*
- 2D材料*
- 发光有机晶体(rubrene)
- 液晶
- 胶体
- 粘合剂固化*
- 非法材料来源归因
- 氧气泄漏监测
*此白皮书中介绍的示例数据

一些天博综合体育中国官方网站背景信息
天博综合体育中国官方网站光谱(也称为低频拉曼)是一种振动光谱。尽管FTIR和常规拉曼(Raman)等传统技术检测到分子内振动,但天博综合体育中国官方网站检测到自然发生在较低频率域中的较大规模振动,约为0.15 thz至6 thz(即5 cm-1至200 cm-1),这些振动包括固体中的晶格振动,即声子,蛋白质,甚至是蛋白质,甚至是聚合物链的运动,类似蛋白质的运动,胶体振动的振动,诸如胶体的振动,“ Breathers”的振动,“ Breathers”,“ Breather”的运动,薄层的薄层运动和等等。因此,这些振动模式提供了有关样品的大小,形状,构象和顺序的信息,包括局部相(晶体和无定形)。另外,反stokes与斯托克斯的比率移动了拉曼峰,这表明了这些下降振动状态的种群,得出了有关样品的玻尔兹曼温度数据。
对天博综合体育中国官方网站光谱法的全面讨论可在较早的白皮书中获得天博综合体育中国官方网站光谱概论。尽管对THZ振动的研究长期以来一直在众所周知,但由于将弱的拉曼散布光与原始波长的更强烈(Rayleigh)散射光分开,因此天博综合体育中国官方网站在历史上一直具有挑战性。 OnDax(现已连贯)工程师通过一种称为体积Bragg Grating或VBG的新型玻璃过滤器解决了这一挑战。连同公司的激光专业知识和垂直集成,这使得连贯提供了一系列天博综合体育中国官方网站工具。这些范围从将现有拉曼光谱仪扩展到THZ状态的组件到交钥匙模块,再到显微镜模块,用于常规样品小瓶的台式分析仪,用于粉末和液体的浸入式探针,以完成研究级光谱仪。该产品线为研究实验室,研发应用程序开发,过程监控和示例QC/QA提供了一个常见且用户友好的平台。
以下各种示例只是众多新兴应用程序中的一些,这些应用程序可以从现在使用这些天博综合体育中国官方网站工具中获得的唯一数据中受益。
聚合物
高密度聚乙烯(HDPE)商业吸引力不仅在于其成本竞争力,还在于其广泛的多功能性。例如,可以通过退火来修改HDPE的结构特性,以影响一定临界距离(称为层状厚度)的远距离顺序。改变退火方法会导致层状厚度和结晶度的变化,这可以直接影响塑料的机械性能。这种可变性使其可用于从牛奶壶和瓶盖到塑料袋和塑料木材的应用。
靶向化学识别的传统光谱法对于分析这些不同类型的HDPE并不是特别有用,因为它们都是相同的材料。但是,天博综合体育中国官方网站对于此类分析是理想的选择,因为它产生了有关低频模式的数据,这些模式受相位细节(例如结晶度和层状厚度)的强烈影响。而且由于天博综合体育中国官方网站不需要样品准备,并且是一种非接触工具,因此它可以实时在线或在线监视聚合物结构的变化的理想解决方案。

图1:具有不同层状厚度的四个HDPE样品的完整拉曼光谱。主要的光谱差异在THZ(<200 cm中发现-1)区域。来自参考[1]。
在相干的光谱应用实验室中对HDPE样品的最新研究证实了天博综合体育中国官方网站使用相干TR-Micro-785分析仪对本应用的疗效[1]。图1显示了这项研究的四个HPDE样品具有不同层状厚度的典型完整天博综合体育中国官方网站光谱。不出所料,拉曼“化学指纹”光谱(从200到2000 cm-1)对于这四个样本非常相似。但是,THZ区域的峰位置和带状存在明显差异(<200 cm-1)涵盖了纵向声学模式。
共聚物
共聚物是由多种单体制成的聚合物,其中生物聚合物是最常见的商业类型。这些用于从汽车轮胎到拉伸织物和许多常见塑料组件的产品。 poly [(R)-3-羟基丁酸-CO-(R)-3-羟基己酸酯]或PHBHX是一种基于生物的且完全可生物降解的半晶体变性共聚物,具有各种其他有吸引力的商业应用特性。 Noda等人在应用光谱法[2]中的一项最近发表的研究结合了中频拉曼和天博综合体育中国官方网站测量,以研究PHBHX的等温结晶。通过结合了中频张力拉伸和THZ晶格模式的测量,这些研究人员能够执行异型模式相关分析以提供2D光谱数据。 (顺便说一句,这些研究人员在本出版物中指出,相干探针头的高光学吞吐量和过滤效率(即瑞利阻止)使他们能够完全分配给全息凹口滤波器,正常在其中期的拉曼光谱仪中集成。

图2:异步2D拉曼相关频谱显示了与PHBHX结晶相关的不同阶段的特征。源自[2]的许可。
图2显示了本研究中获得的合并异步2D拉曼相关频谱的示例。以及有关66-96 cm中低频间和螺旋内振动模式的已知光谱信息-1窗口,这允许将光谱特征清楚地分配给PHBHX的不同状态:无定形材料,井井有序的原代晶体,次级晶体和完全形成的薄片。通过实时遵循这些光谱特征的演变,首次遵循结晶过程的详细序列。然后可以利用这种类型的数据来监视和操纵共聚物的制备和结晶,以确定优化诸如弹性之类的物理特性。
金属卤化物钙钛矿(MHP)polymorphs
Perovskite膜在太阳能,LED,光电探测器和其他光子应用中显示出很大的潜力。例如,混合铅卤化物钙壶已经显示出太阳转化效率> 20%。但是,仍然需要进行大量研究才能更详细地了解其光子性能:为了最终优化薄膜和设备的效率,可靠性和寿命。为此,Yang等人在材料杂志化学杂志C [3]中的一项最近发表的研究使用了连贯的天博综合体育中国官方网站台式模块,研究了混合铅卤化物钙钛矿中的低频振动模式,特别是CSPBIXBR3-X X和Maycs1-ippbi3。这种类型的信息很重要,因为这些模式通过电子音波耦合影响材料的光子性能。 Guo等人在自然通信中对牵引力钙化的另一项研究[4]使用低频拉曼来帮助确定载体重组发光上强晶格非谐性的后果。
图3:在室温下收集的低频拉曼光谱。来自[3]的许可..

这些材料的一些更有趣的多晶型物,例如γ-CSPBI3,在室温下具有亚稳定性,被水分降解,并通过在带隙上方的能量下暴露于激光辐射而降解。 (幸运的是,天博综合体育中国官方网站的高信号强度允许使用较低的激光功率。)由于这些原因,研究人员使用了稳定模板。他们将不同的钙钛矿材料从溶液沉积到20–250 nm氧化铝(AAO)模板的20-250 nm圆柱纳米孔中。这种外部稳定允许使用天博综合体育中国官方网站模块进行扩展研究。该模块配备了976 nm激光源,以避免样品中的荧光,但仍使用标准的基于硅的CCD检测器 - 见图3。
在本研究中得出了许多有趣的观察结果和结论,包括实时观察相变。特别是,化学取代表明,在这一系列金属 - 大壁的钙钛矿中,控制晶格振动能量的主要因素是晶格大小,而不是离子的性质。具体而言,随着晶格间距的增加,峰位置转移到了下波数。该信息表明,随着工程师希望操纵影响光子设备效率的电子偶联相互作用,晶格间距的考虑将是关键因素。
实时监视粘合剂吧
确保在制造过程中正确固化环氧树脂是大多数制造部门的关键考虑。 拉曼光谱是一种已用于监测环氧交叉连接过程的方法。这些拉曼测量中的大多数都限于化学指纹区域500 cm-1和2000 cm-1,其中光谱峰值变化实际上很小。

图4:(上)在25分钟内记录了“ 5-分钟”环氧树脂的众多拉曼光谱的假彩色复合。 (较低)从此数据得出的光谱方差的图。
在连贯的应用实验室进行了一项最新研究,以评估天博综合体育中国官方网站的实用性以监视固化过程。研究了几种不同的商业环氧树脂,指定的治疗时间范围为5至120分钟。手动混合后,使用连贯的TR-probe(带有808 nm激光器)的光谱与可通的非接触式视觉辅助辅助作用,以倒置显微镜。每种环氧树脂类型都运行多个样品,以便在混合等中随机变化
图4显示了本研究中的一些典型数据 - 用于象征性5分钟设定时间和1小时治愈时间的环氧树脂,根据制造商。上图使用假颜色显示在25分钟内以1分钟间隔获得的光谱。从一眼就可以明显看出,在低处的差异要大得多(> 200 cm-1)频率。这些拉曼信号可能与交联期间环氧树脂的散装剪切和呼吸模式的变化有关。当将每个光谱序列归一化并转换为光谱方差图时,差异甚至更加引人注目。一个典型的示例如图4(下)所示。请注意,化学指纹区域的强度变化(即“常规”拉曼光谱)必须按2个数量级来缩放,以便与低频差异相似!
几种不同环氧树脂的详细分析表明,拉曼强度在20 cm时的比率-1和85厘米-1将是一个有前途的指标,可以监视环氧固化过程的动力学。图5显示了不同环氧树脂样品的该比率的图,这次是一种“海洋”类型的粘合剂,标称为120分钟设置时间和24小时治愈时间,根据制造商。在这项研究中,不同慢速和快速固化的环氧树脂的类似数据进一步证实了低频拉曼数据的广泛效用,以监测有氧和厌氧固化条件下的环氧树脂。 因此,天博综合体育中国官方网站测量值的无损,非接触性和快速性质使得为这些和其他工业粘合剂的全套和治愈时间开发自定义过程,以节省时间,同时确保高质量的键。
图5:20厘米处的拉曼强度比的实时图-1和85厘米-1用于与名义120分钟的手动混合环氧树脂。

2D材料中的图层属性
单层或几层材料(通常称为2D材料)与其大相具有截然不同的特性。一组基于过渡金属二北元化(TMD)的2D材料具有独特而有用的电子和光子特性。此外,这些是可调的特征,在很大程度上受垂直堆叠层之间的相互作用的控制,并且受层的数量和方向影响。
对一种称为Van der Waals异质结构的分层2D系统的兴趣在2018年进一步增加,当时科学家能够在两层之间产生以1.1°的“魔法角度”转换的双石墨烯层样本。正如从理论上预测的那样,他们发现超导性的区域只需一台小电压即可打开和关闭。
作为应用的科学家和设备工程师寻求探索这些有趣的2D材料的这些示例,这是一个简单的工具,用于分析和监视两层之间的相互作用,这是无价的。 天博综合体育中国官方网站分析证明了这种工具。虽然传统的拉曼分析可以揭示层的化学细节,但将拉曼扩展到THZ域提供了直接测量工具,用于分析层间振动。然后,这些振动的特性提供了有关层之间相互作用力的定量数据。 天博综合体育中国官方网站是唯一提供简单,无损的方法来获取此数据的分析方式,并且不需要样品准备,这可以直接启用原位测量。
2D材料中有两类这些低频层间振动。振动的振动相对于彼此滑动几乎没有变化的振动称为剪切振动或剪切模式。而涉及垂直于层的运动的振动,即改变层间距离,称为呼吸模式或呼吸振动。

图6:两层Mose2材料的标准化天博综合体育中国官方网站™光谱,显示了相应的移位和峰值的变化,对应于旋转(红色)和同心(蓝色)层方向在18 cm-1处的剪切模式峰的变化。源自[4]的许可。
随着层数的增加,层间振动的频率增加到平稳值。因此,低频振动数据可以用作指纹,不仅表征了层的堆叠构型,还可以表征图层的数量。 Puretzky等人在ACS Nano [5]中使用天博综合体育中国官方网站最近发表的一项研究,以这种方式研究了二维金属二核苷,以两层和三层Mose2和WSE2晶体的形式进行研究。使用A以532 nm的激发收集这项研究的拉曼光谱相干TR-Micro-532 天博综合体育中国官方网站 System连接到光谱分辨率为1.5 cm的单级光谱仪-1。图6中显示了摩西2的双向双层(旋转和同心)的剪切模式的归一化天博综合体育中国官方网站光谱的示例。
请注意,峰值为18厘米-1(即0.54 thz),这是一个非常低的频率,很难通过任何其他方式检测到。
其他应用程序
还有许多其他新兴应用,其中纳米级结构和样品的局部阶段直接影响功能。其中一些包括用于LED和其他光子设备的半导体量子点,发光的有机晶体(例如rubrene,tetracene)和某些显示器中使用的液晶以及胶体悬浮液,仅举几例。在某些应用中,主要目的是痕量分析而不是功能影响。其中一个PF是利用天博综合体育中国官方网站检测氧气的高灵敏度,检测到石油和天然气管道中的空气泄漏。另一个是发现毒素的特征,例如合成大麻素来确定来源。 天博综合体育中国官方网站甚至可以改善伪造的检测和预防市售材料。这些应用是可能的,因为相同的化学材料可以具有天博综合体育中国官方网站光谱,该光谱有助于识别和区分合成途径,成分和配方,并揭示与环境和存储有关的变化(例如热量,湿度)。这些因素中的每一个都可以在分子结构中留下Telltale的“签名”或“指纹”。
摘要
天博综合体育中国官方网站是一种新的分析模态,提供了以前需要繁琐的X射线衍射或其他复杂方法的结构和相位数据。但它易于使用光谱法,包括非接触,快速分析和没有特殊的样品制备。它非常适合任何功能取决于纳米级结构,相位或秩序/混乱的材料,散装,痕量或2D材料分析应用的任何应用。
参考
1。 Cooherent,Inc。,聚合物的结构变化,应用重点,2017年
2。 I. Noda等人,二维拉曼相关光谱研究研究[(R)-3-羟基丁酸-co-(R)-3-羟基己酸酯]共聚物,应用光谱。第71卷,第7号,2017年
3。 Y. Yang,通过低频拉曼光谱法探测了稳定的CSPBI3多晶型物的晶格振动,J。Mater。化学C. Vol 8,8896,(2020)
4。 Y. Guo等人,动态发射Stokes Shift和液体样液体介质溶剂液在铅壁钙化杆菌中的带缘载体,NAT Commun 10,1175(2019)。
5.A. Puretzky等人,二维金属二分法层堆叠配置的低频拉曼指纹,ACS Nano,第9卷,数字6,6333(2015)